蒸發(fā)光散射檢測器(elsd)是一種通用型的檢測器,可檢測揮發(fā)性低于流動相的任何樣品,而無需發(fā)色基團。elsd靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定,適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂、脂肪酸、氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測,尤其是中藥及中成藥的無紫外吸收的有效成分測定。 蒸發(fā)光檢測器原理:將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā),余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測池中得到檢測。
霧化蒸發(fā)檢測
經(jīng)hplc分離的柱洗脫液進入霧化器,在此與穩(wěn)定的霧化氣體(推薦氮氣)混合形成氣溶膠。氣溶膠由均勻分布的液滴組成,液滴大小取決于分析中采用的氣體流量。氣體流量越低形成的液滴越大,液滴越大則散射的光越多,從而提高了分析靈敏度,但是越大的液滴在漂移管中越難蒸發(fā)。每種方法均存在產(chǎn)生佳信號噪音比率的優(yōu)化氣體流量。流動相流速越低要求適當(dāng)霧化的氣體流量也越低。
載氣(推薦氮氣)把液滴從霧化室運送到漂移管進行蒸發(fā)。在漂移管中,溶劑被除去,留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴。蒸發(fā)光散射檢測器采用低溫蒸發(fā)模式,維持了顆粒的均勻性,對半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。
光源采用激光,溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進入光檢測池,并穿過激光光束。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進行收集。溶質(zhì)顆粒在進入光檢測池時被輔助載氣所包封,避免溶質(zhì)在檢測池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,極大增強了檢測靈敏度并極大地降低了檢測池表面的污染。
載氣如果用空氣,空氣屬于反應(yīng)氣體,可能跟分離出的組分,引起錯誤的結(jié)果。另外,很難保證空壓機出來的空氣的質(zhì)量。氮氣穩(wěn)定,更適合。用氮氣做載氣可以提供樣品的重現(xiàn)性,提高分析的靈敏度。
使用氮氣鋼瓶,更換頻率快,成本高,推薦使用普拉勒nitrogen-b-5/10蒸發(fā)光氮氣發(fā)生器。1-2年就收回氣瓶成本。
nitrogen-m-5/10技術(shù)規(guī)格
流量:0-5l(10l)/min@100psi(7bar)
工作環(huán)境:5°c-40°c濕度80%
純度:99.9-99.999%(*代替鋼瓶)
使用海拔:2200m
露點:<-55℃
顆粒:<0.01μm
滯留液體:無
鄰苯二甲酸:無
噪聲:<50db(a)
開機純化時間:30min
功率:700w
電力要求:220v50hz
尺寸:550×500×800mm(nitrogen-m-5)
550×500×900mm(nitrogen-m-10)
凈重:約45kg(nitrogen-m-5)
約50kg(nitrogen-m-10)